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以大豆為原料合成的N-椰子油酰基復合氨基酸表面活性劑表面張力、乳化起泡潤濕性能測定(一)

來源:中國油脂 瀏覽 195 次 發布時間:2025-07-18

以大豆粕為原料,采用加壓酸解的工藝制備了復合氨基酸溶液,再與椰油酰氯反應合成了N-椰子油酰基復合氨基酸表面活性劑。研究了復合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比、pH、反應溫度、丙酮與復合氨基酸溶液體積比、反應時間對產物產率的影響,以單因素試驗為基礎,利用響應面法優化了工藝條件,并對酰化產物的表面活性性能進行了測定。結果表明,響應面優化大豆粕合成N-椰子油酰基復合氨基酸工藝條件為:復合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比4.2∶1,pH 11.2,反應溫度36℃,丙酮與復合氨基酸溶液體積比1.7∶1,反應時間2 h。在最優工藝條件下產物產率為91.07%,產物表面活性性能良好。


大豆粕是大豆提油后的副產物,富含蛋白質(48%),同時也是氨基酸質優價廉的原料來源。目前大豆粕主要作為動物飼料,帶來的附加值有限,同時也造成植物蛋白資源浪費。大豆粕中蛋白質水解可得到多種氨基酸混合液,氨基酸本身具有特殊結構,包含可進行酰化等多種化學反應的官能團,對氨基酸混合液進行化學修飾,合成的表面活性劑混合物具有毒性低、性能優越、環境影響小等特點。其中長碳鏈N-酰基氨基酸等氨基酸化學修飾產物被廣泛應用于肌膚用化妝品、生理活性藥品、自然療法食品等領域。目前以氨基酸為基礎合成的氨基酸類表面活性劑,存在原料利用率低、合成工藝優化不全面等缺點。雖然已經有利用菜籽粕為原料,經過水解、酰化制備長碳鏈N-酰基氨基酸表面活性劑的研究,但是存在水解率低、酰化工藝優化不全面等缺點。利用大豆粕為原料,經過外力加壓近乎徹底水解大豆粕,然后利用響應面優化合成長碳鏈N-酰基氨基酸工藝的研究尚未報道。


本文以大豆粕為原料,采用加壓酸解的工藝制備了復合氨基酸溶液,再與椰油酰氯反應合成了N-椰子油酰基復合氨基酸表面活性劑。研究了復合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比、pH、反應溫度、丙酮與復合氨基酸溶液體積比、反應時間對產物產率的影響,以單因素試驗為基礎,利用響應面法優化了工藝條件,并對酰化產物的表面活性性能進行了測定,以期為大豆粕的深度利用及產業化提供理論參考。


1材料與方法


1.1試驗材料


大豆粕、大豆油,市售;椰油酰氯(含量≥99.5%);氫氧化鈉、硫酸、氫氧化鈣、石油醚等,均為分析純。


WRS-1B數字熔點儀,上海精密科學儀器有限公司;100LK高剪切混合乳化機,上海威宇機電制造有限公司;dIFT雙通道動態界面張力儀,芬蘭Kibron公司。


1.2試驗方法


1.2.1復合氨基酸溶液的制備


取除雜的大豆粕,粉碎過篩(100目),稱取25 g,加入質量分數為20%的硫酸250 g,在110℃、0.10 MPa下水解20 min,利用氫氧化鈣中和、離心、過濾得到復合氨基酸溶液。


1.2.2 N-椰子油酰基復合氨基酸的合成


將1.2.1制備的復合氨基酸溶液與一定量的丙酮加入三口燒瓶中,保持一定溫度和攪拌速度,將一定量椰油酰氯緩慢滴加到三口燒瓶中,與此同時緩慢滴加質量分數為20%的氫氧化鈉溶液,調節反應體系的pH。反應結束后,產物用6.0 mol/L鹽酸調pH為1~2,立即析出淺肉色沉淀。粗產品經過濾、水和石油醚充分洗滌后,在65℃下干燥24 h后得到目標產物。


1.2.3游離氨基氮含量測定


大豆粕合成N-椰子油酰基復合氨基酸產物的產率計算,是以體系椰油酰氯酰化修飾前后游離氨基氮含量變化占椰油酰氯酰化修飾前體系游離氨基氮含量的百分比為產物產率。測定體系游離氨基氮含量采用甲醛滴定分析方法進行。


1.2.4產品表面活性測定


表面張力:利用dIFT型全自動界面張力儀測定。


乳化性能:利用高速乳化設備在一定時間內充分乳化產物與油水混合物,通過具塞量筒確定乳化層和非乳化層體積,計算乳化層體積占總體積(乳化層和非乳化層體積之和)百分比,確定乳化性能。放置120 min計算乳化層占總體積的百分比,確定乳化穩定性。


起泡性能:利用高剪切混合乳化機將一定質量濃度酰化產物溶液高速攪拌一定時間,利用具塞量筒測定泡沫體積和溶液體積,計算泡沫體積占總體積(泡沫體積與溶液體積之和)百分比,確定起泡性能。放置30 min計算泡沫占總體積的百分比,確定泡沫穩定性。


潤濕性能:參照GB/T 11983—2008《表面活性劑潤濕力的測定浸沒法》進行測定。


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