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來(lái)源:新型炭材料 瀏覽 180 次 發(fā)布時(shí)間:2026-03-30
2.3復(fù)配及乳化
將HA-PDMS與商業(yè)化環(huán)氧改性硅油(吉林乾仁有限公司提供)按照質(zhì)量比1:4混合后,加入一定量的冰乙酸,攪拌均勻,緩慢加入去離子水,固定攪拌轉(zhuǎn)速下攪拌0.5~1h,得乳白色乳液,即為P-OA油劑。測(cè)定復(fù)配得到的P-OA乳液性能,并與J-OA比較,結(jié)果如表1所示。
表1 P-OA,J-OA乳液性能
| Sample | Particle diameter/nm | Surface tension /mN·m-1 | pH |
| P-OA | 167 | 23.80 | 5.5 |
| J-OA | 257 | 26.31 | 4.5 |
由表1可知,P-OA乳液平均粒徑為167nm,J-OA乳液平均粒徑為257nm,合適的粒徑有利于乳液在PAN基炭纖維原絲表面均勻成膜,但乳液粒徑太小容易滲透到PAN原絲內(nèi)部,乳液粒徑太大,成膜性差,降低炭纖維力學(xué)性能。據(jù)報(bào)道,炭纖維原絲油劑的粒徑大小最好在200 nm左右,表明P-OA適合用于PAN基炭纖維原絲生產(chǎn)。
由表1可知,P-OA乳液表面張力為23.80 mN/m,J-OA乳液表面張力為26.31 mN/m。由此可見,HA-PDMS的加入能降低P-OA的表面張力,且比J-OA的表面張力低。油劑的表面張力越低,其鋪展性越好,越容易在聚丙烯腈基炭纖維原絲表面成膜。
2.4 聚丙烯腈基炭纖維原絲生產(chǎn)及上油過(guò)程
吉林化纖基團(tuán)有限公司使用丙烯腈水相懸浮聚合生產(chǎn)聚丙烯腈,采用二甲基乙酰胺作溶劑,采用濕紡法生產(chǎn)PAN基炭纖維原絲。在生產(chǎn)過(guò)程中分別使用固含量為3%的油劑P-OA與日本竹本油劑(J-OA,由吉林化纖集團(tuán)有限公司提供)對(duì)PAN原絲上油,上油過(guò)程如圖2所示,浸油槽中預(yù)先加入適量油劑,在電機(jī)的牽引下,未上油的PAN原絲以75m/min的速度通過(guò)浸油槽,上油后的PAN原絲于150℃不銹鋼傳動(dòng)輥干燥。P-OA與J-OA上油后的PAN原絲分別為P-PAN與J-PAN。
圖2 PAN原絲的上油過(guò)程
2.5 PAN原絲炭化及上漿過(guò)程
完成PAN原絲P-PAN與J-PAN的炭化與上漿,炭化實(shí)驗(yàn)分別在200~300℃空氣氣氛下預(yù)氧化60 min、300~800℃氮?dú)鈿夥障碌蜏靥炕? min和1500℃氮?dú)鈿夥障赂邷靥炕?.5min,然后使用上漿劑QR-EP-8上漿并兩段干燥(120℃、3 min,140℃、3 min),牽引速度為20 m/h,制備出炭纖維P-CF與J-CF。
2.6 測(cè)試與表征
日本島津公司IR-100傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)儀,分辨率2cm-1,掃描次數(shù)20次;瑞士布魯克公司AvanceII500MHz核磁共振波譜(1H-NMR)儀,以氘代氯仿作溶劑,TMS為內(nèi)標(biāo),500 MHz核磁共振波譜儀測(cè)定;美國(guó)Brookhaven OMNI Zeta電位及粒度分析儀,取2μL 3%質(zhì)量分?jǐn)?shù)樣品加入樣品池中,用蒸餾水稀釋,超聲30s后進(jìn)行測(cè)試,測(cè)試3次取均值;德國(guó)耐馳TG209F1熱重分析儀,測(cè)試溫度范圍0~500℃,以N2為吹掃氣和保護(hù)氣,流量為60mL/min,升溫速率10℃/min;芬蘭Kibron公司生產(chǎn)的Delta-8全自動(dòng)表面張力儀,乳液測(cè)試固含量3%,每個(gè)樣品測(cè)試3次取平均值。德國(guó)Tex-techno Favimat+萬(wàn)能型全自動(dòng)單纖物性分析儀,依據(jù)GB/T14337-2008測(cè)試原絲單絲拉伸強(qiáng)度。美國(guó)Instron 5569A萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī),依據(jù)GB/T 3362-2017測(cè)試炭纖維拉伸性能。佛山市華大炭纖維分絲纏繞機(jī),6m/min走絲30m,記錄海綿上殘留毛羽量。依據(jù)JISL1095-1979測(cè)定原絲與炭纖維耐摩擦系數(shù)。依據(jù)FZ/T50043-2018方法測(cè)試含油率。
3 結(jié)果與討論
圖3為產(chǎn)物的紅外光譜圖。通過(guò)圖3(a)與(b)對(duì)比可以看出,圖3(a)中2127cm-1處硅氫鍵的伸縮振動(dòng)峰在圖3(b)中消失,表明環(huán)氧基團(tuán)成功連接到H-PDMS兩端。通過(guò)圖3(b)與(c)對(duì)比可以看出,圖3(b)中910cm-1處環(huán)氧基的伸縮振動(dòng)峰在圖3(c)中消失,并出現(xiàn)3377cm-1處羥基的伸縮振動(dòng)峰,表明二乙醇胺已將環(huán)氧基團(tuán)開環(huán),成功制備了HA-PDMS。
圖3 (a)H-PDMS, (b)E-PDMS, (c)HA-PDMS 的FT-IR紅外光譜圖





